https://www.yiliao.com/index.php?action=history&feed=atom&title=%E7%86%94%E7%82%B9%E6%B5%8B%E5%AE%9A%E6%B3%95 2026-04-21T20:11:31Z 本wiki的该页面的版本历史 MediaWiki 1.35.1 https://www.yiliao.com/index.php?title=%E7%86%94%E7%82%B9%E6%B5%8B%E5%AE%9A%E6%B3%95&diff=203036&oldid=prev 2014-03-02T16:55:08Z

<p>以“<a href="/%E7%86%94%E7%82%B9%E6%B5%8B%E5%AE%9A%E6%B3%95" title="熔点测定法">熔点测定法</a> 依照待测物质的性质不同，测定法分为下列3种。各品种项下未注明时，均系指第 一法。 第一法 测定易粉...”为内容创建页面</p> <p><b>新页面</b></p><div>[[熔点测定法]]<br /> <br /> 依照待测物质的性质不同，测定法分为下列3种。各品种项下未注明时，均系指第<br /> <br /> 一法。 <br /> <br /> 第一法 测定易粉碎的固体药品。 <br /> <br /> 取供试品适量，研成细粉，除另有规定外，应按照各药品项下干燥[[失重]]的条件进行<br /> <br /> 干燥。若该药品为不检查干燥失重、熔点范围低限在135℃以上、受热不分解的供试品,<br /> <br /> 可采用105℃干燥；熔点在135℃以下或受热分解的供试品，可在五氧化二磷干燥器中干<br /> <br /> 燥过夜或用其他适宜的干燥方法干燥，如[[恒温]]减压干燥。<br /> <br /> 分取供试品适量，置熔点测定用[[毛细管]]（简称毛细管，由[[中性硬质玻璃]]管制成，长<br /> <br /> 9cm以上,内径0.9～1.1mm，壁厚0.10～0.15mm，一端熔封；当所用[[温度计]]浸入传温液在<br /> <br /> 6cm以上时，管长应适当增加，使露出液面3cm以上）中，轻击管壁或借助长短适宜的洁<br /> <br /> 净玻璃管,垂直放在表面皿或其他适宜的硬质物体上，将毛细管自上口放入使自由落下,<br /> <br /> 反复数次,使粉末紧密集结在毛细管的熔封端。装入供试品的高度为3mm。另将温度计（<br /> <br /> 分浸型，具有0.5℃刻度,经熔点测定用对照品校正）放入盛装传温液（熔点在80℃以下<br /> <br /> 者，用水；熔点在80℃以上者，用[[硅油]]或[[液状石蜡]]）的容器中，使温度计汞球部的底端<br /> <br /> 与容器的底部距离2.5cm以上(用内加热的容器,温度计汞球与加热器上表面距离2.5cm以<br /> <br /> 上)；加入传温液以使传温液受热后的液面适在温度计的分浸线处。将传温液加热,俟温<br /> <br /> 度上升至较规定的熔点低限约低10℃时，将装有供试品的毛细管浸入传温液，贴附在温<br /> <br /> 度计上(可用橡皮圈或毛细管夹固定)，位置须使毛细管的内容物部分适在温度计汞球中<br /> <br /> 部；继续加热，调节升温速率为每分钟上升1.0～1.5℃，加热时须不断搅拌使传温液温<br /> <br /> 度保持均匀，记录供试品在初熔至全熔时的温度，重复测定3次，取其平均值,即得。<br /> <br /> “初熔”系指供试品在毛细管内开始局部[[液化]]出现明显液滴时的温度。<br /> <br /> “全熔”系指供试品全部液化时的温度。<br /> <br /> 测定熔融同时分解的供试品时，方法如上述，但调节升温速率使每分钟上升2.5～<br /> <br /> 3.0℃；供试品开始局部液化时(或开始产生气泡时)的温度作为初熔温度;供试品固相消<br /> <br /> 失全部液化时的温度作为全熔温度。遇有固相消失不明显时，应以供试品分解物开始膨<br /> <br /> 胀上升时的温度作为全熔温度。某些药品无法分辨其初熔、全熔时，可以其发生[[突变]]时<br /> <br /> 的温度作为熔点。<br /> <br /> 第二法 测定不易粉碎的固体药品(如脂肪、脂肪酸、[[石蜡]]、[[羊毛脂]]等)。 <br /> <br /> 取供试品，注意用尽可能低的温度熔融后，吸入两端开口的毛细管（同第一法，但<br /> <br /> 管端不熔封）中，使高达约10mm。在10℃或10℃以下的冷处静置24小时，或置冰上放冷<br /> <br /> 不少于2小时,凝固后用橡皮圈将毛细管紧缚在温度计(同第一法)上，使毛细管的内容物<br /> <br /> 部分适在温度计汞球中部。照第一法将毛细管连同温度计浸入传温液中，供试品的上端<br /> <br /> 应适在传温液液面下约10mm处；小心加热,俟温度上升至较规定的熔点低限尚低约5℃时,<br /> <br /> 调节升温速率使每分钟上升不超过0.5℃，至供试品在毛细管中开始上升时,检读温度计<br /> <br /> 上显示的温度，即得。 <br /> <br /> 第三法 测定[[凡士林]]或其他类似物质。 <br /> <br /> 取供试品适量，缓缓搅拌并加热至温度达90～92℃时，放入一平底耐热容器中，使<br /> <br /> 供试品厚度达到12mm±1mm,放冷至较规定的熔点上限高8～10℃；取刻度为0.2℃、[[水银]]<br /> <br /> 球长18～28mm、直径5～6mm的温度计(其上部预先套上软木塞,在塞子边缘开一小槽),使<br /> <br /> 冷至5℃后,擦干并小心地将温度计汞球部垂直插入上述熔融的供试品中，直至碰到容器<br /> <br /> 的底部（浸没12mm）,随即取出，直立悬置，俟黏附在温度计球部的供试品表面浑浊,将<br /> <br /> 温度计浸入16℃以下的水中5分钟，取出，再将温度计插入一外径约25mm、长150mm的试<br /> <br /> 管中，塞紧，使温度计悬于其中，并使温度计球部的底端距[[试管]]底部约为15mm；将试管<br /> <br /> 浸入约16℃的水浴中，调节试管的高度使温度计上分浸线同水面相平；加热使水浴温度<br /> <br /> 以每分钟2℃的速率升至38℃，再以每分钟1℃的速率升温至供试品的第一滴脱离温度计<br /> <br /> 为止；检读温度计上显示的温度，即可作为供试品的近似熔点。再取供试品，照前法反<br /> <br /> 复测定数次；如前后3次测得的熔点相差不超过1℃,可取3次的平均值作为供试品的熔点；<br /> <br /> 如3次测得的熔点相差超过1℃时，可再测定2次，并取5次的平均值作为供试品的熔点。</div>

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