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<p>以“水质 <a href="/%E6%80%BB%E6%B0%AE" title="总氮">总氮</a>的测定 气相<a href="/%E5%88%86%E5%AD%90" title="分子">分子</a>吸收光谱法 1 范围 本标准适用于地表水、水库、湖泊、江河水中总氮的测定。检出限0.050mg/...”为内容创建页面</p> <p><b>新页面</b></p><div>水质 [[总氮]]的测定 气相[[分子]]吸收光谱法<br /> <br /> 1 范围<br /> <br /> 本标准适用于地表水、水库、湖泊、江河水中总氮的测定。检出限0.050mg/L，测定下限0.200mg/L，<br /> <br /> 测定上限100mg/L。<br /> <br /> 2 引用标准<br /> <br /> 下列文件中的条文通过本标准的引用而成为本标准的条文，与本标准同效。<br /> <br /> GB 11894─89 水质 总氮的测定 [[紫外分光光度法]]<br /> <br /> 当上述标准被修订时，应使用其最新版本。<br /> <br /> 3 术语与定义<br /> <br /> 下列定义适用于本标准。<br /> <br /> 3.1 气相分子吸收光谱法<br /> <br /> 在规定的分析条件下，将待测成分转变成气态分子载入测量系统，测定其对特征[[光谱]]吸收的方法。<br /> <br /> 4 原理<br /> <br /> 在120℃～124℃碱性介质中，加入过[[硫酸钾]]氧化剂，将水样中氨、铵盐、亚硝酸盐以及大部分有<br /> <br /> 机氮化合物氧化成硝酸盐后，以硝酸盐氮的形式采用气相分子吸收光谱法进行总氮的测定。<br /> <br /> 5 [[试剂]]<br /> <br /> 本标准所用试剂，除特别注明，均为符合国家标准的分析[[纯化]]学试剂；实验用水为无氨水或新制备<br /> <br /> 的[[去离子水]]。<br /> <br /> 5.1 无氨水的制备：将一般去离子水用[[硫酸]]酸化至pH&lt;2 后进行蒸馏，弃去最初100ml 馏出液，收集后<br /> <br /> 面足够的馏出液，密封保存在[[聚乙烯]]容器中。<br /> <br /> 5.2 碱性过硫酸钾溶液：称取40g 过硫酸钾（K2S2O8）及15g [[氢氧化钠]]（NaOH），溶解于水中，加水稀释<br /> <br /> 至100ml，存放于聚乙烯瓶中，可使用一周。<br /> <br /> 5.3 [[盐酸]]：C(HCl)=5mol/L，优级纯。<br /> <br /> 5.4 三氯化钛：15% 原液，[[化学]]纯。<br /> <br /> 5.5 无水高氯酸镁（Mg(ClO4)2）：8～10 目颗粒。<br /> <br /> 5.6 硝酸盐氮标准贮备液（1.00mg/ml）：称取预先在105～110℃干燥2h 的优级纯[[硝酸钠]]（NaNO3）3.034g，<br /> <br /> 溶解于水，移入500ml 容量瓶中，加水稀释至标线，摇匀。<br /> <br /> 5.7 硝酸盐氮标准使用液(10.00μg/ml)：吸取硝酸盐氮标准贮备液（5.6），用水逐级稀释而成。<br /> <br /> 6 仪器、装置及工作条件<br /> <br /> 2<br /> <br /> HJ/T199—2005<br /> <br /> 6.1 仪器及装置<br /> <br /> 6.1.1 气相分子吸收光谱仪。<br /> <br /> 6.1.2 镉（Cd）空心阴极灯。<br /> <br /> 气液分离装置<br /> <br /> 1－清洗瓶；2-定量加液器；<br /> <br /> 3-样品吹气反应瓶；4-[[恒温]]水浴；5-干燥器<br /> <br /> 6.1.3 圆形不锈钢加热架。<br /> <br /> 6.1.4 可调定量加液器：300ml 无色玻璃瓶，加液量0～5ml，用[[硅胶]]管连接加液嘴与样品反应瓶盖的加<br /> <br /> 液管。<br /> <br /> 6.1.5 比色管：50ml，具塞。<br /> <br /> 6.1.6 恒温水浴：双孔或4 孔，温度0℃～100℃，控温精度±2℃。<br /> <br /> 6.1.7 [[高压]]蒸汽[[消毒]]器：压力1.1～1.3kg/cm2，相应温度120℃～124℃。<br /> <br /> 6.1.8 气液分离装置（见示意图）：清洗瓶1 及样品反应瓶3 为50ml 的标准磨口玻璃瓶；干燥管5 中放<br /> <br /> 入无水高氯酸镁（5.5）。将各部分用PVC 软管连接于仪器（6.1.1）。<br /> <br /> 6.2 参考工作条件<br /> <br /> 空心阴极灯电流：3～5mA；载气（空气）流量：0.5L/min；工作波长：214.4nm；光能量保持在100%～<br /> <br /> 117%范围内；测量方式：峰高或峰面积。<br /> <br /> 7 水样的采集与保存<br /> <br /> 水样采集在聚乙烯瓶中，用硫酸酸化至pH&lt;2，在24h 内进行测定。<br /> <br /> 8 水样的[[预处理]]<br /> <br /> 取适量水样（总氮量5～150μg）置于50ml 比色管（6.1.5）中，各加入10ml 碱性过硫酸钾溶液（5.2），<br /> <br /> 加水稀释至标线，密塞，摇匀。用[[纱布]]及纱绳裹紧塞子，以防溅漏。将比色管放入高压蒸汽消毒器（6.1.7）<br /> <br /> 中，盖好盖子，加热至蒸汽压力达到1.1～1.3kg/cm2，记录时间，50min 后缓慢放气，待压力指针回零，<br /> <br /> 趁热取出比色管充分摇匀，冷却至室温待测。同时取40ml 水制备空白样。<br /> <br /> 9 干扰的消除<br /> <br /> 消解后的样品，含大量高价铁离子等较多氧化性物质时，增加三氯化钛用量至溶液紫红色不褪进行<br /> <br /> 测定，不影响测定结果。<br /> <br /> 10 步骤<br /> <br /> 10.1 测量系统的净化<br /> <br /> 3<br /> <br /> HJ/T199—2005<br /> <br /> 每次测定之前，将反应瓶盖插入装有约5ml 水的清洗瓶中，通入载气，净化测量系统，调整仪器零<br /> <br /> 点。测定后，水洗反应瓶盖和砂芯。<br /> <br /> 10.2 标准曲线的绘制<br /> <br /> 取0.00、0.50、1.00、1.50、2.00、2.50ml 硝酸盐氮标准使用液（5.7），分别置于样品反应瓶中，<br /> <br /> 加水释至2.5ml，加入2.5ml 盐酸（5.3），放入加热架（6.1.3），于70℃±2℃水浴 (6.1.7) 中加热<br /> <br /> 10min。逐个取出样品反应瓶，立即与反应瓶盖密闭，趁热用定量加液器（6.1.4）加入0.5ml 三氯化钛<br /> <br /> （5.4），通入载气，依次测定各[[标准溶液]]的吸光度，以吸光度与所对应的硝酸盐氮的量（μg）绘制校准<br /> <br /> 曲线。<br /> <br /> 10.3 水样的测定<br /> <br /> 取待测试样（8）2.5ml 置于样品反应瓶中，以下操作同10.2 [[校准曲线]]的绘制。<br /> <br /> 测定水样前，测定空白样，进行空白校正。<br /> <br /> 11 结果的计算<br /> <br /> 12 精密度与准确度<br /> <br /> 12.1 精密度<br /> <br /> 测定总氮为3.05mg/L±0.15mg/L 的统一标准样品（n=6），测得结果为2.95～3.04mg/L，相对标准<br /> <br /> 偏差1.14%。<br /> <br /> 12.2 准确度<br /> <br /> 测定3.05mg/L±0.15mg/L 的统一标样，测得平均值3.01mg/L，[[相对误差]]1.3%；对地表水样加入<br /> <br /> 15.25μg 总氮标样，测得回收率93.0%～101%。<br /> <br /> [[分类:水处理]]</div>

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